સારાંશ: એસિટોન ક્લોરાઇડને ઉત્પ્રેરિત કરે છે અને 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન પર દ્રાવક સ્ફટિકીકરણ દ્વારા ઉત્પન્ન થાય છે જેમાં 99.0% કરતા ઓછી નહીં ઉચ્ચ શુદ્ધતા હોય છે, અને 45%o ની ઉપજ હોય ​​છે. મુખ્ય શબ્દો: 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન; સંશ્લેષણ; ઉચ્ચ શુદ્ધતા

———-. પ્રસ્તાવના

૧,૧,૩■ફોલિક એસિડના ઉત્પાદનમાં ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન એક મહત્વપૂર્ણ મધ્યવર્તી છે. હાલમાં, ૧,૧,૩.એસિટોન ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન, લાંબો ઉત્પાદન ચક્ર (૪૮ કલાક), નબળી પસંદગી, ઓછી ઉપજ, ૧,૧,૩-ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન સામગ્રી ફક્ત ૧૭% છે, પાણી નિષ્કર્ષણ પછી, તેની સામગ્રી ફક્ત ૫૧.૯% છે. અને ઉત્પાદન ખર્ચ વધારે છે, ઉત્પાદન સુધારણા ઓછી છે. આ બધા ઉચ્ચ સ્થાનિક ફોલિક એસિડ ઉત્પાદન ખર્ચ તરફ દોરી જાય છે, સામગ્રીમાં સુધારો કરવો મુશ્કેલ છે અને અન્ય સમસ્યાઓ છે. લેખકે મોટી સંખ્યામાં સ્થાનિક અને વિદેશી દસ્તાવેજો વાંચ્યા. ઘણા પ્રયોગો અને અભ્યાસો પછી, અમે ઉત્પ્રેરક ઉમેર્યા અને ચાર ક્લોરિન ગતિ નિયંત્રિત કરી, પ્રતિક્રિયા સમયને 24 કલાકમાં 1,1,3-3 ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન અને 1,1,3-3 ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન સ્ફટિકીકરણ ઘટાડીને ૯૯% થી વધુ શુદ્ધતા અને ૪૫% થી વધુ ઉપજ સાથે.

II. પ્રાયોગિક ભાગ

1. પ્રતિક્રિયા

૦ ૦ ૦ ૦

1. બીજા.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂સીસીએચ.₃+ક્લ.₂સીએચસીસીએચ.₃+સી1સીએચ.₂સીસીએચ.₂C1+

1. પ્રાયોગિક પગલાં

500 મિલી ગોળાકાર કન્ડેન્સરવાળા ચાર-ગળાવાળા ફ્લાસ્કમાં, એસીટોન અને ઉત્પ્રેરકની ચોક્કસ માત્રાને હલાવવામાં આવી હતી અને 10~30 W ના પ્રતિક્રિયા તાપમાને ક્લોરિનને આપવામાં આવી હતી. સમય શરૂ કરો, પ્રતિક્રિયા પછી ઘણા કલાકો સુધી ક્લોરિનમાંથી પસાર થવાનું બંધ કરો, અને 1 કલાક સુધી હલાવતા રહો. પરિણામી મિશ્રણમાં એક ખાસ દ્રાવક જેવું પદાર્થ ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, 10°C સ્ફટિકીકરણ સુધી ઠંડુ થતાં 1 કલાક માટે હલાવવામાં આવ્યું હતું, જેનાથી 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસીટોન બહાર કાઢવામાં આવ્યું હતું.

1. ૧,૧,૩. ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન શુદ્ધતાનું પસંદગીયુક્ત નિર્ધારણ

ઉત્પાદન અને ક્લોરાઇડ દ્રાવણની શુદ્ધતા નફાને પસંદગીયુક્ત રીતે નક્કી કરવા માટે વેરિન 3700 ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ, QF・1 ફિલિંગ કોલમ અને FID ડિટેક્ટરનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.

1. ચર્ચાના પરિણામો
2. ક્લોરાઇડ પસંદગી પર ઉત્પ્રેરકનો પ્રભાવ એસીટોન ક્લોરીનેશનની પસંદગી દર્શાવે છે.

મોટો પ્રભાવ, કોષ્ટક 1 પ્રાયોગિક પરિણામોના સમૂહની યાદી આપે છે. કોષ્ટક 1 માંથી, ઉત્પ્રેરક વિના 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોનની લઘુત્તમ પસંદગીમાં નોંધપાત્ર વધારો (લગભગ 19.1%) થયો છે, અને

　　સંયોજન એમાઇન ઉત્પ્રેરક શ્રેષ્ઠ છે, 57.5% o સુધી. પરીક્ષણ શરતો: ઇનલ એસીટોન, 3nr) l ક્લોરિન, ઉત્પ્રેરક 0.6 ગ્રામ, તાપમાન 1030°C,

સમય ૧૮ કલાક. ૧૨ કલાકની અંદર વા:૩.૯ કાઓ કલાક;૨

〜7 કલાક, vq:27 Cao h;7〜18 કલાક, VQ:3.9 થી h.કોષ્ટક 1. ઉત્પ્રેરકની ઉત્પાદન પસંદગી પર અસરો

1. ક્લોરિન દ્વારા થતા વેગનો પ્રતિક્રિયા પર પ્રભાવ

પ્રયોગમાં જાણવા મળ્યું કે સમાન ક્લોરિનમાં ઉત્પાદન પસંદગી નબળી હતી, જેનાથી ઉત્પાદન પસંદગી અને ઉપજમાં નોંધપાત્ર સુધારો થયો.

કોષ્ટક 2 પરીક્ષણ ડેટાના સમૂહની યાદી આપે છે.

કોષ્ટક 2 ઉત્પાદન પસંદગી પર પાસ-ક્લોરિન વેગની અસરો

ટેસ્ટ^શરત:]પેટ્રી ડીશ 1 એસીટોન, ઉત્પ્રેરક: સંયુક્ત વર્ગ 0.6go

પ્રયોગમાં જાણવા મળ્યું કે ફ્લુક્લોરિન વહેલું (૧૨ કલાક) અને પછી (૮ ૨૪ કલાક) હતું, મોટાભાગનું ક્લોરિન એસ્કેપ થયું હતું કે પ્રતિક્રિયા ધીમી હતી અને માધ્યમ (૨૮ કલાક) ઝડપી હતું. જ્યારે ક્લોરિન ગેસ બંધ કરવામાં આવે છે, ત્યારે ઉત્પાદન પસંદગી અને ઉપજ નોંધપાત્ર રીતે ઘટે છે. પરિણામો દર્શાવે છે કે ૧,૧,૩ કરતાં ઘણું ધીમું ઉત્પાદન કરે છે

૧,૧-ડાયક્લોરોએસેટોન. સાથે પ્રતિક્રિયા દરમિયાન

ક્લોરાઇડ, ક્લોરાઇડ, એસિટોન, ૧,૧,૪૦૦૩૦૦૦,

CICH2CCH3 નો પરિચય

ઓ.

એટલે કે_{બીજા.}સબમિથાઈલ ગ્રુપ પર ક્લોરિનેશન ખૂબ હતું

મિથાઈલ જૂથ કરતાં વધુ ઝડપી. તેથી,

લેખક માને છે કે એસીટોન ક્લોરાઇડ ઉત્પાદન પ્રક્રિયા પ્રતિક્રિયા પ્રક્રિયા છે:

પ્રતિક્રિયા મુખ્ય પ્રક્રિયા તરીકે V1 1 2-5 સાથે હાથ ધરવામાં આવે છે.

કોષ્ટક 2 ના ડેટા મુજબ, દરેક પગલાનો પ્રતિક્રિયા વેગ ક્રમ છે

　　V2^”3^1 2 5>V4

દરેક પગલાની પ્રતિક્રિયા ગતિના આધારે,

કોષ્ટક 3 ના ડેટા પરથી જોઈ શકાય છે કે, 1,1,3.trichloroacetone અને ઉપ-ઉત્પાદનો વચ્ચેના નાના ઉત્કલન બિંદુ તફાવતને કારણે, પાણી નિષ્કર્ષણને અલગ કરવું સામાન્ય રીતે મુશ્કેલ છે અને અલગ કરવું એ એક સરળ માધ્યમ છે. જોકે મોટાભાગના I ઉત્પાદનો દૂર કરી શકાય છે, શુદ્ધતા મુશ્કેલ છે.

અમે દરેક તબક્કે પાસ ક્લોરિન ગતિને નિયંત્રિત કરીએ છીએ,

પાસ ક્લોરિન સમય ઘટાડવા અને ગૌણ પ્રતિક્રિયા ગતિમાં 1,1,3 ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન વધારવાની પસંદગીને અટકાવવાના હેતુને પ્રાપ્ત કરવા માટે..

1. હાઇડ્રેટેડ સ્ફટિક શુદ્ધિકરણ સાહિત્ય અનુસાર, સામાન્ય રીતે

૧,૧,૩-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોનનું પ્રમાણ વધારવા માટે એસીટોન ક્લોરાઇડ પ્રવાહીને પાણી દ્વારા કાઢવામાં આવે છે અથવા શુદ્ધ કરવામાં આવે છે, અને લેખકે અન્ય ઉપ-ઉત્પાદનોમાંથી સ્ફટિકીકરણ માટે ૧,૧,૩-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોનનો ઉપયોગ કર્યો છે.

કોષ્ટક 3 વિવિધ વિભાજન પદ્ધતિઓ દ્વારા મેળવેલ ઉત્પાદન શુદ્ધતાની યાદી આપે છે.

કોષ્ટક 3. વિવિધ વિભાજન પદ્ધતિઓ દ્વારા મેળવેલ ઉત્પાદન શુદ્ધતા

વધુ સુધારો કરવા માટે. ઉત્પાદન શુદ્ધતા 99% થી વધુ સુધી પહોંચે છે, અને ઉપજ પણ ઘણી પદ્ધતિઓમાં સૌથી વધુ છે, 45%o સુધી.1 પદ્ધતિ માટે ક્લોરાઇડ દ્રાવણમાં 50% થી વધુ K નું 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસીટોન સામગ્રીની જરૂર પડે છે.

યોગ્ય સંયોજન એમાઇન ઉત્પ્રેરક પસંદ કરો, 10~30°C તાપમાને શરૂઆતમાં અને અંતમાં ધીમા ક્લોરિન બ્લોકિંગને નિયંત્રિત કરો, 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન ક્લોરાઇડ બનાવી શકો છો, ખાસ દ્રાવક સ્ફટિકીકરણ દ્વારા શુદ્ધ કરવામાં આવે છે, 99.0% કરતા ઓછા ન હોય તેવા સ્ફટિકીય ઉત્પાદન મેળવી શકો છો, 45% ની ઉપજ સાથે, પરંતુ ક્લોરાઇડ દ્રાવણમાં 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન 50% થી વધુ હોવું જોઈએ.એથેનાના સીઈઓ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　એમઆઈટી–IVY ઇન્ડસ્ટ્રી કંપની, લિમિટેડ

સીઈઓ@mit-ivy.com

　　ઉમેરો: જિઆંગસુ પ્રાંત, ચીન