એબ્સ્ટ્રેક્ટ:એસિટોન ઉત્પ્રેરિત ક્લોરાઇડ અને 1,1,3-ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન પર દ્રાવક સ્ફટિકીકરણ દ્વારા ઉત્પાદિત 99.0% કરતા ઓછી ન હોય તેવી ઉચ્ચ શુદ્ધતા સાથે, 45%o ની ઉપજ સાથે મુખ્ય શબ્દો:1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન;સિન્થેસિસ;ઉચ્ચ શુદ્ધતા

———-. પ્રસ્તાવના

1,1,3■ટ્રિક્લોરોએસેટોન ફોલિક એસિડના ઉત્પાદનમાં એક મહત્વપૂર્ણ મધ્યવર્તી છે.હાલમાં,1,1,3.એસીટોન ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન,લાંબા ઉત્પાદન ચક્ર (48 કલાક), નબળી પસંદગી, ઓછી ઉપજ,1,1,3- ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોનનું પ્રમાણ માત્ર 17% જેટલું છે, પાણીના નિષ્કર્ષણ પછી, તેની સામગ્રી માત્ર 51.9% છે. અને ઉત્પાદન ખર્ચ વધુ છે, ઉત્પાદન કરેક્શન ઓછું છે. આ બધાને લીધે ઉચ્ચ સ્થાનિક ફોલિક એસિડ ઉત્પાદન ખર્ચ થાય છે, સામગ્રીને સુધારવામાં મુશ્કેલી પડે છે અને અન્ય સમસ્યાઓ. લેખકે મોટી સંખ્યામાં સ્થાનિક અને વિદેશી દસ્તાવેજો વાંચ્યા. ઘણા પ્રયોગો અને અભ્યાસો પછી, અમે ઉત્પ્રેરક ઉમેર્યા અને ક્લોરિનની ગતિ નિયંત્રિત કરી, 24 કલાકમાં પ્રતિક્રિયા સમય ઘટાડીને 1,1,3-3 ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન અને 99% થી વધુ શુદ્ધતા સાથે 1,1,3-3 ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન સ્ફટિકીકરણ કર્યું અને 45% થી વધુ ઉપજ.

II. પ્રાયોગિક ભાગ

1. પ્રતિક્રિયા

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂સીસીએચ.₃+Cl.₂સીએચસીએચ.₃+C1CH.₂સીસીએચ.₂C1+

1. પ્રાયોગિક પગલાં

500ml ગોળાકાર કન્ડેન્સર સાથેના ચાર-ગળાના ફ્લાસ્કમાં, એસિટોન અને ઉત્પ્રેરકની ચોક્કસ માત્રાને હલાવવામાં આવી હતી અને 10~30 ડબ્લ્યુ.ના પ્રતિક્રિયા તાપમાને ક્લોરિન ખવડાવવામાં આવી હતી. પ્રતિક્રિયાના કેટલાક કલાકો પછી ક્લોરિનમાંથી પસાર થવાનું બંધ કરો અને ચાલુ રાખો. 1 કલાક માટે હલાવતા રહો. પરિણામી મિશ્રણમાં એક વિશિષ્ટ દ્રાવક જેવું પદાર્થ ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, 1 કલાક માટે હલાવવામાં આવ્યું હતું જ્યારે 10°C સ્ફટિકીકરણ પર ઠંડુ કરવામાં આવ્યું હતું, 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન બહાર કાઢ્યું હતું.

1. 1,1,3. ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન શુદ્ધતાનું પસંદગીયુક્ત નિર્ધારણ

વેરીન 3700 ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ, QF・1 ફિલિંગ કૉલમ અને FID ડિટેક્ટરનો ઉપયોગ ઉત્પાદન અને ક્લોરાઇડ સોલ્યુશનના શુદ્ધતાના નફાને પસંદગીપૂર્વક નક્કી કરવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.

1. ચર્ચાના પરિણામો
2. ક્લોરાઇડ પસંદગી પર ઉત્પ્રેરકનો પ્રભાવ એસીટોન ક્લોરીનેશનની પસંદગી દર્શાવે છે

મોટો પ્રભાવ,કોષ્ટક 1 પ્રાયોગિક પરિણામોના સમૂહની યાદી આપે છે.કોષ્ટક 1 થી, 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોનની ન્યૂનતમ પસંદગી ઉત્પ્રેરક વિના નોંધપાત્ર રીતે વધી છે (લગભગ 19.1%) અને

　　કમ્પાઉન્ડ એમાઈન ઉત્પ્રેરક શ્રેષ્ઠ છે, 57.5%o સુધી. ટેસ્ટ શરતો: Innl એસિટોન, 3nr) l ક્લોરિન, ઉત્પ્રેરક 0.6g, તાપમાન 1030 °C,

સમય 18 કલાક. 12 કલાકની અંદર va:3.9 Cao h;2

〜7 કલાક,vq:27 Cao h;7〜18 કલાક,VQ:3.9 થી h. કોષ્ટક 1.ઉત્પાદન પસંદગી પર ઉત્પ્રેરકની અસરો

1. પ્રતિક્રિયા પર થ્રુ-ક્લોરીન વેગની અસર

પ્રયોગમાં જાણવા મળ્યું કે એકસમાન ક્લોરીનમાં ઉત્પાદનની પસંદગી નબળી છે, જે ઉત્પાદનની પસંદગી અને ઉપજમાં નોંધપાત્ર સુધારો કરે છે.

કોષ્ટક 2 પરીક્ષણ ડેટાના સમૂહની સૂચિ આપે છે.

કોષ્ટક 2 ઉત્પાદન પસંદગી પર પાસ-ક્લોરીન વેગની અસરો

ટેસ્ટ^શરત:]પેટ્રી ડીશ 1 એસીટોન, ઉત્પ્રેરક: સંયુક્ત વર્ગ 0.6go

પ્રયોગમાં જાણવા મળ્યું કે ફ્લુક્લોરીન વહેલું (12 કલાક) અને પછી (8 24 કલાક) હતું, મોટાભાગના ક્લોરિન એસ્કેપ કરે છે કે પ્રતિક્રિયા ધીમી હતી અને મધ્યમ (28 કલાક) ઝડપી હતી. જ્યારે ક્લોરિન ગેસ બંધ થાય છે, ત્યારે ઉત્પાદનની પસંદગી અને ઉપજ નોંધપાત્ર રીતે ઘટાડો થયો છે. પરિણામો દર્શાવે છે કે 1,1,3 ની સરખામણીમાં ઘણું ધીમી ઉત્પાદન થયું હતું

1,1-ડિક્લોરોએસેટોન. સાથે પ્રતિક્રિયા દરમિયાન

ક્લોરાઇડ,ક્લોરાઇડ, એસીટોન,1,1,4003000,

CICH2CCH3

ઓ.

તે છે_II.સબમિથાઈલ જૂથ પર ક્લોરીનેશન ઘણું હતું

મિથાઈલ જૂથ કરતાં વધુ ઝડપી. તેથી, ધ

લેખક માને છે કે એસીટોન ક્લોરાઇડ જનરેશન પ્રક્રિયા પ્રતિક્રિયા પ્રક્રિયા છે:

પ્રતિક્રિયા મુખ્ય પ્રક્રિયા તરીકે V1 1 2-5 સાથે હાથ ધરવામાં આવે છે.

કોષ્ટક 2 ડેટા અનુસાર, દરેક પગલાનો પ્રતિક્રિયા વેગ ક્રમ છે

　　V2^”3^1 2 5>V4

દરેક પગલાની પ્રતિક્રિયા ગતિના આધારે,

કોષ્ટક 3 ના ડેટા પરથી જોઈ શકાય છે કે, 1,1,3.ટ્રિક્લોરોએસેટોન અને આડપેદાશો વચ્ચે ઉત્કલન બિંદુના નાના તફાવતને કારણે, સામાન્ય રીતે પાણીના નિષ્કર્ષણને અલગ કરવું મુશ્કેલ છે અને અલગ કરવું એ એક સરળ માધ્યમ છે. જો કે મોટા ભાગના હું ઉત્પાદનો દૂર કરી શકાય છે, શુદ્ધતા મુશ્કેલ છે

અમે દરેક તબક્કે પાસ ક્લોરિન ગતિને નિયંત્રિત કરીએ છીએ,

પાસ ક્લોરિન સમય ઘટાડવા અને 1,1,3 ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન દ્વારા ગૌણ પ્રતિક્રિયા ઝડપ વધારવાની પસંદગીને અટકાવવાના હેતુને હાંસલ કરવા.

1. હાઇડ્રેટેડ સ્ફટિક શુદ્ધિકરણ સાહિત્ય અનુસાર, સામાન્ય રીતે

એસીટોન ક્લોરાઇડ પ્રવાહી 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોની સામગ્રીને વધારવા માટે પાણી દ્વારા કાઢવામાં આવે છે અથવા શુદ્ધ કરવામાં આવે છે, અને લેખકે અન્ય ઉપ-ઉત્પાદનોમાંથી સ્ફટિકીકરણ માટે 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોનનો ઉપયોગ કર્યો હતો.

કોષ્ટક 3 વિવિધ વિભાજન પદ્ધતિઓ દ્વારા મેળવેલ ઉત્પાદન શુદ્ધતાની યાદી આપે છે.

કોષ્ટક 3. વિભાજનની વિવિધ પદ્ધતિઓમાંથી મેળવેલ ઉત્પાદન શુદ્ધતા

વધુ સુધારવા માટે. ઉત્પાદનની શુદ્ધતા 99% થી વધુ સુધી પહોંચે છે, અને ઉપજ પણ ઘણી પદ્ધતિઓમાં સૌથી વધુ છે, 45%o.1 સુધી. પદ્ધતિ માટે ક્લોરાઇડમાં 50% કરતા વધુ K ની 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન સામગ્રીની જરૂર છે. ઉકેલ

યોગ્ય કમ્પાઉન્ડ એમાઈન ઉત્પ્રેરક પસંદ કરો, 10~30 ડિગ્રી સેલ્સિયસ પર વહેલા અને મોડામાં ધીમા ક્લોરીન બ્લોકીંગને નિયંત્રિત કરો, 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન ક્લોરાઈડ બનાવી શકો છો, ખાસ સોલવન્ટ સ્ફટિકીકરણ દ્વારા શુદ્ધ કરી શકો છો, 99.0% કરતા ઓછા ન હોય તેવા સ્ફટિકીય ઉત્પાદન મેળવી શકો છો, ઉપજ સાથે 45% છે, પરંતુ ક્લોરાઇડ દ્રાવણમાં 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન 50%o કરતા વધારે હોવું જોઈએ.એથેના સીઈઓ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　એમઆઈટી-IVY ઇન્ડસ્ટ્રી કો., લિ

સીઇઓ@mit-ivy.com

　　ઉમેરો: જિઆંગસુ પ્રાંત, ચીન