કીવર્ડ

ગેસોલિન; ઉમેરણો; એનિલિન; ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી;

1. પરિચય સ્થાનિક પેટ્રોલિયમ ઉર્જા અને રિફાઇનિંગ ટેક્નોલોજીના પ્રતિબંધને લીધે, બજારમાં નિયમિત રિફાઇનરીઓ દ્વારા ઉત્પાદિત તેલ ઉત્પાદનોનો પુરવઠો ઓછો છે, જેના કારણે મોટી સંખ્યામાં મિશ્રિત તેલ ઉત્પાદનો બજારમાં છલકાઇ જાય છે. નિયમિત મિશ્રિત ગેસોલિન મુખ્યત્વે મિશ્ર સુગંધિત નેપ્થા (હળવા તેલ) સાથે કાચા માલ તરીકે ભેળવવામાં આવે છે. જો કે, કાચા માલના ઊંચા ભાવ અને નફાના મહત્તમીકરણની પૃષ્ઠભૂમિમાં, એનિલિન સંયોજનોનો ઉપયોગ ઘણીવાર બિનપરંપરાગત ગેસોલિન ઉમેરણો તરીકે થાય છે. આવા ઉમેરણો સાથે ગેસોલિનના ગુણવત્તા સૂચકાંકને રાષ્ટ્રીય ઓટોમોબાઈલ ગેસોલિન ધોરણને પૂર્ણ કરવા માટે, ઉદાહરણ તરીકે, 1% (સામૂહિક અપૂર્ણાંક) N-methylaniline ઉમેરવાથી ઓક્ટેન નંબર 2-4 એકમો [1] વધી શકે છે. જો કે, એનિલિન એડિટિવ્સ વાહનોની ગતિશીલતા અને સલામતી માટે સંભવિત જોખમો ધરાવે છે, અને એન-મેથિલાનિલાઈન એ નાઈટ્રોજન ધરાવતા સંયોજનો છે, જે ઓટોમોબાઈલ એક્ઝોસ્ટમાં નાઈટ્રોજન ઓક્સાઇડની સામગ્રીમાં વધારો તરફ દોરી જશે, જે વાતાવરણીય પર્યાવરણ અને માનવ સ્વાસ્થ્ય પર હાનિકારક અસરોનું કારણ બને છે. . એનિલિન એડિટિવ્સના મુખ્ય ઘટકોમાં એનિલિન, એન-મેથિલેનિલિન, ઓ-મેથિલેનિલિન, પી-મેથિલેનિલિન, એમ-મેથિલેનિલિન અને એન, એન-ડાઇમેથાઇલનાલિનનો સમાવેશ થાય છે. હાલમાં, મેથાઈલનીલાઈન સંયોજનોની શોધ માટેની સામાન્ય રીતે નોંધાયેલી પદ્ધતિઓમાં નેપ્થાલિન ડાયેથિલેમાઈન સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી, ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી-નાઈટ્રોજન કેમીલ્યુમિનેસેન્સ ડિટેક્શન, ઉચ્ચ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી વગેરેનો સમાવેશ થાય છે. [2-4]. પરંપરાગત નેપ્થાલિન ડાયેથિલેમાઇન સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી બાજુની પ્રતિક્રિયાના કારણે નિર્ધારણ પરિણામમાં દખલ કરે છે, અને HPLC પદ્ધતિ ગેસોલિન મેટ્રિક્સની દખલગીરીથી અનિવાર્યપણે પ્રભાવિત થાય છે.

ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ-નાઇટ્રોજન કેમિલ્યુમિનેસેન્સ ડિટેક્શન પદ્ધતિ માટે ખર્ચાળ નાઇટ્રોજન કેમિલ્યુમિનેસેન્સ ડિટેક્ટરની તૈયારી જરૂરી છે જે નાઇટ્રોજનને પસંદગીપૂર્વક શોધી શકે છે. તાજેતરમાં તૈયાર કરાયેલ (હજુ પ્રકાશિત થવાનું બાકી છે) રાષ્ટ્રીય ધોરણ “ગેસોલિનમાં ઓક્સિકોમ્પાઉન્ડ્સ અને એનિલિન સંયોજનોના નિર્ધારણ માટે ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી” સામાન્ય અને પ્રમાણમાં સસ્તું હાઇડ્રોજન આયન ફ્લેમ ડિટેક્ટરનો ઉપયોગ કરીને બે વિરોધી ધ્રુવીય સ્તંભો પર ડીન્સ સ્વિચનો ઉપયોગ કરીને વિશ્લેષણની પદ્ધતિનું વર્ણન કરે છે. આ પદ્ધતિ માટે, થર્મોફિશર સાયન્ટિફિકે એક એપ્લિકેશન પેપર (એપ્લિકેશન નોટ્સ C GC-50) પ્રકાશિત કર્યું છે. એક સરળીકરણ તરીકે, આ પેપર 2015 [5] માં શેનડોંગ પ્રાંત દ્વારા જારી કરાયેલ સ્થાનિક ધોરણ DB37/T-2650 પર આધારિત ઝડપી સિંગલ કૉલમ પદ્ધતિ રજૂ કરે છે. પરિણામો દર્શાવે છે કે આ પદ્ધતિ સારી પુનરાવર્તિતતા અને ઉચ્ચ ચોકસાઈ સાથે ચલાવવા માટે સરળ છે. તે જ સમયે, ગેસોલિન મેટ્રિક્સ કમ્પોઝિશન દ્વારા એનિલિન ક્વોન્ટિફિકેશનની દખલગીરીની સમસ્યાને ઉકેલવા માટે પદ્ધતિને ઑપ્ટિમાઇઝ કરવામાં આવી હતી.

2. પદ્ધતિના સિદ્ધાંતનું વિહંગાવલોકન ધ્રુવીય પોલિઇથિલિન ગ્લાયકોલ (PEG) કૉલમ પર, ઓટોમોટિવ ગેસોલિનમાં એનિલિન સંયોજનોને ગેસોલિન મેટ્રિક્સથી અલગ કરવામાં આવ્યા હતા, અને એસેટોફેનોનનો આંતરિક ધોરણ તરીકે ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. ઓટોમોટિવ ગેસોલિનમાં aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine અને N, n-dimethylaniline ની સામગ્રી ફ્લેમ આયનાઇઝેશન ડિટેક્ટર (FID) થી સજ્જ ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ દ્વારા નક્કી કરવામાં આવી હતી, અને દરેક ઘટકની સાંદ્રતા હતી. આંતરિક ધોરણના સંદર્ભ દ્વારા ગણતરી.

3. સાધનો

3.1 ટ્રેસ 1300E ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ શન્ટ/નોન-શન્ટ ઇનલેટ સાથે,

AS1310 ઓટોમેટિક સેમ્પલર, ફ્લેમ આયનાઇઝેશન ડિટેક્ટર (FID);

3.2 કાચંડો સોફ્ટવેર

3.3 માઇક્રોસિરીંજ: ક્ષમતા 10uL છે.

4. રીએજન્ટ્સ અને સામગ્રી

4.1 કૉલમ: ધ્રુવીય કૉલમ, TG-વૅક્સ, કૉલમની લંબાઈ 60m,

આંતરિક વ્યાસ 0.25mm, પ્રવાહી ફિલ્મની જાડાઈ 0.25μm

4.2 જ્યાં સુધી અન્યથા ઉલ્લેખિત ન હોય, આ પદ્ધતિમાં વપરાતા રીએજન્ટ્સ વિશ્લેષણાત્મક રીતે શુદ્ધ અને અનુમતિપાત્ર છે

ઉચ્ચ શુદ્ધતાના અન્ય રીએજન્ટ્સનો ઉપયોગ કરો.

એનિલિન (Ca #62-53-3), N- સહિત ગુણાત્મક અને માત્રાત્મક હેતુઓ માટે વપરાતા રીએજન્ટ્સ

મેથાઈલનીલાઈન (CAS#100-61-8), ઓ-મેથાઈલનીલાઈન (CAS#95-53-4),

પી-મેથિલેનિલિન (CAS#106-49-0), m-મેથિલેનિલિન (CAS#188-44-)

1) અને N, n-dimethylanineline (CAS#121-69-7), આંતરિક ધોરણ ફિનાલિન હતું

કેટોન (CASA #96-86-2).

5. પ્રાયોગિક પદ્ધતિઓ

5.1 પ્રમાણભૂત વળાંકની સ્થાપના

5.1.1 પ્રમાણભૂત દ્રાવણની તૈયારી: બધા પ્રમાણભૂત પદાર્થો આઇસોક્ટેન છે (વર્ણનવિષયક રીતે શુદ્ધ)

મંદન, અનુક્રમે 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1% માં છ એનિલિન પદાર્થો સાથે ગોઠવેલ છે,

1.5% અને 2% સ્તરે પ્રમાણભૂત નમૂનાઓ માટે, વિગતવાર સાંદ્રતા માહિતી માટે કોષ્ટક 1 જુઓ.

કોષ્ટક 1. પ્રમાણભૂત નમૂના એકાગ્રતા કોષ્ટક

5.1.2પ્રમાણભૂત નમૂનાઓનું કોષ્ટક 2 માં GC પદ્ધતિ અનુસાર વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું હતું

કોષ્ટક 2. GC પદ્ધતિ

5.1.3 ગુણાત્મક: ઘટકો દરેક ઘટકની જાળવણીના સમય અનુસાર ગુણાત્મક હોય છે, અને લાક્ષણિક પ્રકાર (0.1% સાંદ્રતા સ્તર) ના પ્રમાણભૂત નમૂનાનું ક્રોમેટોગ્રામ આકૃતિ 1 માં દર્શાવવામાં આવ્યું છે.

આકૃતિ 1. લાક્ષણિક પ્રમાણભૂત નમૂનાનું ક્રોમેટોગ્રામ

5.1.4 પ્રમાણભૂત વળાંક સ્થાપિત કરો. કાચંડો સોફ્ટવેરમાં ડેટા પ્રોસેસિંગ પદ્ધતિમાં કેલિબ્રેશન પદ્ધતિને સંપાદિત કરો, માપાંકન પ્રકાર રેખીય છે (મૂળ પર ફરજ પાડવામાં આવતું નથી), મૂલ્યાંકન પ્રકાર ટોચનો વિસ્તાર છે, અને આંતરિક ધોરણ ચલ છે. દરેક ઘટકનું પ્રમાણભૂત વળાંક સમીકરણ અને રેખીય સહસંબંધ ગુણાંક કોષ્ટક 3 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે, અને દરેક ઘટકનું પ્રમાણભૂત વળાંક આકૃતિ 2-7 માં દર્શાવવામાં આવ્યું છે.

કોષ્ટક 3. કેલિબ્રેશન કર્વ ડેટા

5.1.5 પરિણામની ગણતરી: દરેક ઘટકના પીક એરિયા અને એસિટોફેનોનના પીક એરિયાના ગુણોત્તરની ગણતરી કરવામાં આવી હતી. ગુણોત્તરને અનુરૂપ દરેક ઘટકના સામૂહિક વોલ્યુમ અપૂર્ણાંકને યોગ્ય કરેક્શન વળાંકમાંથી વાંચવામાં આવે છે, અને પરિણામ 0.01% સુધી સચોટ છે.

6. પરિણામો અને ચર્ચા

6.1 પ્રમાણભૂત વળાંક: પ્રમાણભૂત વળાંક 6 પ્રમાણભૂત ઉત્પાદનો દ્વારા સ્થાપિત કરવામાં આવે છે, વોલ્યુમ એકાગ્રતા શ્રેણી 0.01% થી 2.0% છે, અને રેખીય સહસંબંધ ગુણાંક R2 અનુક્રમે 0.999 કરતા વધારે છે (વિગતો માટે કોષ્ટક 3 જુઓ).

6.2 પદ્ધતિની ચકાસણી અને ઑપ્ટિમાઇઝેશન: ડીન્સ સ્વિચ પદ્ધતિની તુલનામાં, આ પેપરમાં રજૂ કરાયેલ સિંગલ કૉલમ પદ્ધતિમાં ઓછી કિંમત, સરળ કામગીરી અને ઉચ્ચ પ્રજનનક્ષમતાના ફાયદા છે. જો કે, ગેસોલિન મેટ્રિક્સના કેટલાક ઘટકો એનિલિન સંયોજનોને અસર કરી શકે છે.

ઉદાહરણ તરીકે, આ પેપરમાં વર્ણવેલ પદ્ધતિ અનુસાર, ખાલી ગેસોલિન મેટ્રિક્સ નમૂનાનું પરીક્ષણ કરતી વખતે, એવું જણાયું છે કે પ્રમાણભૂત નમૂનાના ક્રોમેટોગ્રામ સાથે સરખામણી કર્યા પછી, ત્યાં લગભગ 0.04 મિનિટની ટોચ છે (શિખરની ટોચની પહોળાઈ છે. 0.07 મિનિટ) પ્રમાણભૂત ઉત્પાદનના એનિલિન ઘટકમાંથી, જે એનિલિનના વિશ્લેષણમાં દખલ કરે છે. (આકૃતિ 2 જુઓ)

3

અંજીર. 2. એનિલિન સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન સ્પેક્ટ્રા અને ખાલી ગેસોલિન મેટ્રિક્સ સ્પેક્ટ્રા વચ્ચેની સરખામણી

ક્રમમાં ખાતરી કરો કે આ પદાર્થ એનિલિન નથી, અને એનિલિન પરિમાણમાં દખલ દૂર કરો. આ પેપરમાં પદ્ધતિ ઑપ્ટિમાઇઝ કરવામાં આવી છે, અને પ્રોગ્રામ તાપમાનમાં વધારો કરવાની પ્રક્રિયા છે

5℃/મિનિટનું DB37/T-2650 વર્ણન 4℃/મિનિટમાં બદલાઈ ગયું છે. ઉમેરાયેલ પ્રમાણભૂત નમૂનાઓ સાથે ગેસોલિન મેટ્રિક્સ નમૂનાઓનું આ પદ્ધતિ દ્વારા વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું હતું. FIG પરથી જોઈ શકાય છે. 3,

ઑપ્ટિમાઇઝ પદ્ધતિ આ ઘટકને ગેસોલિન મેટ્રિક્સમાં એનિલિનથી અલગ કરી શકે છે, અને વધુમાં સાબિત કરે છે કે તેલના નમૂના DB37/T-2650 પદ્ધતિ દ્વારા મેળવી શકાય છે.

21.905 મિનિટની ટોચ એનિલિન ન હતી. હસ્તક્ષેપ જૂથને ગુણાત્મક માસ સ્પેક્ટ્રોમેટ્રી અને પ્રમાણભૂત સરખામણી દ્વારા નેપ્થાલિન હોવાનું નક્કી કરવામાં આવ્યું હતું.

અંજીર. 3. તેલના નમૂનાઓ, એનિલિન નમૂનાઓ અને ગેસોલિન મેટ્રિક્સના સ્પેક્ટ્રાની સરખામણી (ઓપ્ટિમાઇઝ પદ્ધતિ)

6.2 પુનઃપ્રાપ્તિ દર અને ચોકસાઇ પ્રયોગ: પ્રમાણભૂત પુનઃપ્રાપ્તિ દર પ્રયોગ ખાલી ગેસોલિન મેટ્રિક્સ સાથે હાથ ધરવામાં આવ્યો હતો, અને 100ppm ના વધારાના સ્તર સાથે પ્રમાણભૂત પુનઃપ્રાપ્તિ દર કરવામાં આવ્યો હતો (n=5). પરિણામો કોષ્ટક 4 માં દર્શાવવામાં આવ્યા હતા.

કોષ્ટક 4. પુનઃપ્રાપ્તિ દર અને પુનરાવર્તિતતા પરીક્ષણ પરિણામો

7.નિષ્કર્ષ

આ પ્રયોગ શેનડોંગ પ્રાંતના સ્થાનિક ધોરણ DB37/T-2650 નો સંદર્ભ આપે છે અને ગેસોલિનમાં એનિલિન સંયોજનો શોધવા માટે FID ડિટેક્ટર અપનાવે છે. પદ્ધતિ સરળ છે અને પરિણામ વિશ્વસનીય છે. વાસ્તવિક પૃથ્થકરણમાં દખલગીરીનો ઉપયોગ થઈ શકે છે તેમ છતાં, અમુક ગેસોલિન સબસ્ટ્રેટમાં નેપ્થાલિનની એનિલિન વિશ્લેષણમાં દખલગીરીને શરતોને શ્રેષ્ઠ બનાવીને ટાળી શકાય છે.

સંદર્ભો:

［1?Zhong Shaofang, WEN Huan et al. ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી [J] દ્વારા મોટર ગેસોલિનમાં મેથિલેનિલિન ઉમેરણોનું નિર્ધારણ. સ્પેક્ટ્રમ લેબોરેટરી, 2012, વોલ્યુમ 29, અંક 6, 3564-3567.

2］ઝાંગ માઓલિન, LI બૉડિંગ, ઝાંગ યુફા. સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી [J] દ્વારા N-methylanine ના નિર્ધારણ પર અભ્યાસ. જર્નલ ઓફ ઝેંગઝોઉ ગ્રેઇન યુનિવર્સિટી, 2000, 21(2): 86-88.

［3?લિયુ બાઓમિન, એલઆઈયુ મિંગહોંગ, એક્સયુ હોંગ એટ અલ. ઉચ્ચ કાર્યક્ષમતા લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી [J] દ્વારા હવામાં એનિલિન, એન-મેથિલેનિલિન અને એન, એન-ડાઇમેથિલાનિલિનના એક સાથે નિર્ધારણ પર અભ્યાસ. ચાઈનીઝ જર્નલ ઓફ હેલ્થ ઈન્સ્પેક્શન, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］યાંગ યોંગતાન, વુ મિંગ-કિંગ, વાંગ ઝેંગ. ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી-નાઇટ્રોજન કેમિલ્યુમિનેસેન્સ ડિટેક્શન [J] દ્વારા ઉત્પ્રેરક ગેસોલિનમાં નાઇટ્રોજન ધરાવતા સંયોજનોનું વિતરણ. ક્રોમેટોગ્રાફી, 2010, 28(4): 336 - 340

DB37/T-2650, ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા મોટર ગેસોલિનમાં એનિલિન સંયોજનોનું નિર્ધારણ