1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન તૈયારીનું ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સ્તર

એબ્સ્ટ્રેક્ટ:એસિટોન ઉત્પ્રેરિત ક્લોરાઇડ અને 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન પર દ્રાવક સ્ફટિકીકરણ દ્વારા ઉત્પાદિત 99.0% કરતા ઓછી ન હોય તેવી ઉચ્ચ શુદ્ધતા સાથે, 45%o ની ઉપજ સાથે મુખ્ય શબ્દો:1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન;સિન્થેસિસ;ઉચ્ચ શુદ્ધતા

----------.પ્રસ્તાવના

1,1,3■ટ્રિક્લોરોએસેટોન એ ફોલિક એસિડના ઉત્પાદનમાં એક મહત્વપૂર્ણ મધ્યવર્તી છે.હાલમાં,1,1,3.એસીટોન ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન,લાંબા ઉત્પાદન ચક્ર (48 કલાક), નબળી પસંદગી, ઓછી ઉપજ,1,1,3- ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોનનું પ્રમાણ માત્ર 17% જેટલું છે, પાણીના નિષ્કર્ષણ પછી, તેની સામગ્રી માત્ર 51.9% છે. અને ઉત્પાદન ખર્ચ વધુ છે, ઉત્પાદન કરેક્શન ઓછું છે. આ બધાને લીધે ઉચ્ચ સ્થાનિક ફોલિક એસિડ ઉત્પાદન ખર્ચ થાય છે, સામગ્રીને સુધારવામાં મુશ્કેલી થાય છે અને અન્ય સમસ્યાઓ. લેખકે મોટી સંખ્યામાં સ્થાનિક અને વિદેશી દસ્તાવેજો વાંચ્યા.ઘણા પ્રયોગો અને અભ્યાસો પછી, અમે ઉત્પ્રેરક ઉમેર્યા અને ક્લોરિનની ગતિ નિયંત્રિત કરી, 24 કલાકમાં પ્રતિક્રિયા સમય ઘટાડીને 1,1,3-3 ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન અને 99% થી વધુ શુદ્ધતા સાથે 1,1,3-3 ટ્રાઇક્લોરોપેસેટોન સ્ફટિકીકરણ કર્યું અને 45% થી વધુ ઉપજ.

II.પ્રાયોગિક ભાગ

1. પ્રતિક્રિયા

0 0 0 0

1. II.

　　CHACHA+Cl:—ClCH.₂સીસીએચ.₃+Cl.₂સીએચસીએચ.₃+C1CH.₂સીસીએચ.₂C1+

1. પ્રાયોગિક પગલાં

500ml ગોળાકાર કન્ડેન્સર સાથે ચાર-ગળાના ફ્લાસ્કમાં, એસિટોન અને ઉત્પ્રેરકની ચોક્કસ માત્રાને હલાવવામાં આવી હતી અને 10~30 W ના પ્રતિક્રિયા તાપમાને ક્લોરિન ખવડાવવામાં આવી હતી. પ્રતિક્રિયાના કેટલાક કલાકો પછી ક્લોરિનમાંથી પસાર થવાનું બંધ કરો અને ચાલુ રાખો. 1 કલાક માટે હલાવતા રહો. પરિણામી મિશ્રણમાં એક વિશિષ્ટ દ્રાવક જેવું પદાર્થ ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, 1 કલાક માટે હલાવવામાં આવ્યું હતું જ્યારે 10°C સ્ફટિકીકરણ પર ઠંડુ કરવામાં આવ્યું હતું, 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોન કાઢ્યું હતું.

1. 1,1,3. ટ્રાઇક્લોરોએસેટોન શુદ્ધતાનું પસંદગીયુક્ત નિર્ધારણ

Varin 3700 ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફ, QF・1 ફિલિંગ કૉલમ અને FID ડિટેક્ટરનો ઉપયોગ ઉત્પાદન અને ક્લોરાઇડ સોલ્યુશનના શુદ્ધતા નફોને પસંદગીપૂર્વક નક્કી કરવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.

1. ચર્ચાના પરિણામો
2. ક્લોરાઇડ પસંદગી પર ઉત્પ્રેરકનો પ્રભાવ એસીટોન ક્લોરીનેશનની પસંદગી દર્શાવે છે

મોટો પ્રભાવ,કોષ્ટક 1 પ્રાયોગિક પરિણામોના સમૂહની યાદી આપે છે.કોષ્ટક 1 થી, 1,1,3-ટ્રિક્લોરોએસેટોનની ન્યૂનતમ પસંદગી ઉત્પ્રેરક વિના નોંધપાત્ર રીતે વધી છે (લગભગ 19.1%) અને

　　કમ્પાઉન્ડ એમાઈન ઉત્પ્રેરક શ્રેષ્ઠ છે, 57.5%o સુધી. ટેસ્ટ શરતો: Innl એસિટોન, 3nr) l ક્લોરિન, ઉત્પ્રેરક 0.6g, તાપમાન 1030 °C,

સમય 18 કલાક. 12 કલાકની અંદર va:3.9 Cao h;2

〜7 કલાક,vq:27 Cao h;7〜18 કલાક,VQ:3.9 થી h. કોષ્ટક 1.ઉત્પાદન પસંદગી પર ઉત્પ્રેરકની અસરો

1. પ્રતિક્રિયા પર થ્રુ-ક્લોરીન વેગની અસર

પ્રયોગમાં જાણવા મળ્યું કે એકસમાન ક્લોરીનમાં ઉત્પાદનની પસંદગી નબળી છે, જે ઉત્પાદનની પસંદગી અને ઉપજમાં નોંધપાત્ર સુધારો કરે છે.